1,4-ftaalialdehydi

Lisää 6,0 g natriumsulfidia, 2,7 g rikkijauhetta, 5 g natriumhydroksidia ja 60 ml vettä 250 ml:n kolmikaulaiseen pulloon, jossa on palautusjäähdytin ja sekoituslaite, ja nosta lämpötila 80 ℃:seen sekoittaen.Keltainen rikkijauhe liukenee ja liuos muuttuu punaiseksi.1 tunnin palautusjäähdytyksen jälkeen saadaan tummanpunaista natriumpolysulfidiliuosta.

Lisää 13,7 g p-nitrotolueenia, 80 ml teollista etanolia, 0,279 g N,N-dimetyyliformamidia ja 2,0 g ureaa 250 ml:n kolmikaulaiseen pulloon, jossa on tiputussuppilo, palautusjäähdytin ja sekoituslaite, kuumenna ja sekoita. p-nitrotolueenin liuottamiseen vaaleankeltaisen liuoksen saamiseksi.Kun lämpötila nostetaan asteittain 80 ℃:seen ja pidetään vakiona, yllä olevassa vaiheessa valmistettu natriumpolysulfidiliuos tiputetaan ja liuos muuttuu nopeasti siniseksi, sitten tummanvihreäksi tummanruskeaksi ja lopuksi punertavanruskeaksi.Se tiputetaan 1,5-2,0 tunnin kuluessa ja pidetään sitten 80 ℃:ssa palautusjäähdyttäen 2 tunnin ajan.Höyrytislaus suoritetaan nopeasti.Tislauksen yhteydessä lisätään 100 ml vettä, kerätään 150 ml tislettä ja pH-arvo on 7. Jäännösneste jäähdytetään nopeasti jäällä vaaleankeltaisten kiteiden saostamiseksi, jotka uutetaan eetterillä (30 ml × 5). ), haihdutettiin ja kuivattiin, jolloin saatiin p-aminobentsaldehydin keltainen kiinteä aine.

Lisää 5,89 paraformaldehydiä, 13,2 g hydroksyyliamiinihydrokloridia ja 85 ml vettä 250 ml:n kolmikaulaiseen pulloon, kuumenna ja sekoita, jotta ne kaikki liukenevat värittömäksi liuokseksi, lisää sitten 25,5 g natriumasetaattihydraattia, pidä lämpötila 80 ℃:ssa ja kuumenna palautusjäähdyttäen 15 minuuttia formaldehydioksiimin (10 %) värittömän liuoksen saamiseksi.

Lisää 50 ml:n dekantterilasiin 3,5 g p-aminobentsaldehydiä, 10 ml vettä, tiputa 5 ml väkevää suolahappoa ja jatka sekoittamista.Vaaleankeltainen aine muuttuu nopeasti mustaksi ja liukenee jatkuvasti.Se voidaan lämmittää kunnolla (alle 6 ℃), jotta se kaikki liukenee.Jäähdytä se jääsuolahauteessa, ja lämpötila laskee alle 5 ℃.Tässä vaiheessa p-aminobentsaldehydihydrokloridi saostuu hienoina hiukkasina ja liuoksesta tulee tahnaa.Sekoittaen 5-10 °C:ssa 5 ml natriumnitriittiliuosta tiputettiin 20 minuutin kuluessa ja sekoitusta jatkettiin noin 20 minuuttia.40-prosenttista natriumasetaattiliuosta käytettiin säätämään Kongon punainen testipaperi neutraaliksi diatsoniumsuolaliuoksen saamiseksi.

Liuota 0,7 g kiteistä kuparisulfaattia, 0,2 g natriumsulfiittia ja 1,6 g natriumasetaattihydraattia 10-prosenttiseen formaldehydioksiimiliuokseen, jolloin liuos muuttuu vihreäksi.Tiputuksen jälkeen pidä matalassa lämpötilassa 30 minuuttia, jotta saadaan harmaa liuos, lisää 30 ml väkevää suolahappoa, nosta lämpötila 100 ℃:seen, refluksoi 1 tunti, liuos näyttää oranssilta, höyrytislaus, saadaan valkoinen hieman keltainen kiinteä aine, suodatetaan ja kuivataan, jolloin saadaan p-bentsaldehydin raakatuote.Tuote kiteytettiin uudelleen 1:1 alkoholin ja veden liuottimesta.